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Contribution a l\'Etude de la Structure Cristallographique et a la Synthese de l\'Indium (III) Meta Trithio-Antimoniate In(α-Sbs3)
Abstract
Résumé
Au cours de la tentative de synthèse de [In(SbS2) 2] 2 homologue de [In(PS2) 2] 2 suivant la même technique précédemment décrite, un gradient de température dans un four tubulaire nous a fait obtenir plutôt un produit cristallisé qui s\'est révélé être l\'indium (III) méta trithio-antimoniate [In(α-SbS3)]. Ce composé est obtenu pur seulement en ampoule de quartz scellé sous vide (10-6 mm Hg), soit dans les mélanges équimolaires soit d\'antimoine et d\'indium en présence d\'un excès de soufre, soit les deux sulfures dont le chauffage à 800 °c est suivi d\'un refroidissement lent dans le four jusqu\'à la température ambiante. Le composé [In(α-SbS3)] est iso structural de [In(α-SbSe3)]. Une analyse par microsonde électronique a permis de confirmer la composition chimique de ce ternaire. Il cristallise dans le système orthorhombique (groupe d\'espace pnma) et ses paramètres de maille sont a = 9,300(3) Å, b = 3,816(1) Å, c = 13,348(4) Å, v = 473,7 Å3 et Z = 4. La structure a été affinée par la méthode de moindres carrés avec une précision R = 0,0025. Les atomes In et Sb ont été distingués sans ambiguïté par les résultats des calculs des moindres carrés et par la coordination dans la structure.
(Af. J. of Science and Technology: 2003 4(1): 39-43)
Au cours de la tentative de synthèse de [In(SbS2) 2] 2 homologue de [In(PS2) 2] 2 suivant la même technique précédemment décrite, un gradient de température dans un four tubulaire nous a fait obtenir plutôt un produit cristallisé qui s\'est révélé être l\'indium (III) méta trithio-antimoniate [In(α-SbS3)]. Ce composé est obtenu pur seulement en ampoule de quartz scellé sous vide (10-6 mm Hg), soit dans les mélanges équimolaires soit d\'antimoine et d\'indium en présence d\'un excès de soufre, soit les deux sulfures dont le chauffage à 800 °c est suivi d\'un refroidissement lent dans le four jusqu\'à la température ambiante. Le composé [In(α-SbS3)] est iso structural de [In(α-SbSe3)]. Une analyse par microsonde électronique a permis de confirmer la composition chimique de ce ternaire. Il cristallise dans le système orthorhombique (groupe d\'espace pnma) et ses paramètres de maille sont a = 9,300(3) Å, b = 3,816(1) Å, c = 13,348(4) Å, v = 473,7 Å3 et Z = 4. La structure a été affinée par la méthode de moindres carrés avec une précision R = 0,0025. Les atomes In et Sb ont été distingués sans ambiguïté par les résultats des calculs des moindres carrés et par la coordination dans la structure.
(Af. J. of Science and Technology: 2003 4(1): 39-43)